756/831 KF Coulometer Manual 8.831.
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Índice Índice 1 Introducción ............................................................... 1 1.1 Elementos de manejo..................................................................... ...............2 2 El lugar de trabajo húmedo ....................................... 4 2.1 2.2 2.3 2.4 Principio de la coulometría KF ........................................................................4 Instalación del recipiente de titración.............................................................
Índice 3.13 Datos actuales de la meustra, tecla ................................. 46 3.14 Memoria silo para datos de muestra ........................................................... 47 3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo............. 50 3.15.1 Memorización de resultados................................................................ 50 3.15.2 Cálculos silo.........................................................................................
Índice 7 Apéndice ................................................................. 127 7.1 Características técnicas ............................................................................... 127 7.2 Asignación de las tomas de la ficha "Remote"............................................ 129 7.2.1 Líneas de la ficha "Remote" durante la titración ...................................131 7.2.2 Pulso de activación...............................................................................132 7.
Índice IV 756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso
1.1 Elementos de manejo 1 Introducción Estas instrucciones de uso le ofrecen una visión de conjunto completa de la instalación, del funcionamiento y del manejo del 756 KF Coulometer y, respectivamente, 831 Coulometer. Dado que ambos aparatos son idénticos, prescindiendo de la impresora incorporada del 756 Coulometer, las instrucciones de uso de ambos se reunieron en un mismo documento. Los ejemplos de informes están producidos del 756 Coulometer.
1.1 Elementos de manejo 1.1 Elementos de manejo 1 2 3 4 Parte anterior del KF Coulometer 1 Impresora incorporada (solamente 756) No de pedido para el papel térmico: 6.2237.020 3 Teclas y pilotos indicador del KF Coulometer solamente 756 KF Coulometer 2 Pantalla 4 Ajuste del contraste de la pantalla 3 Teclas y pilotos indicador del KF Coulometer Tecla < > Conectar/desconectar el Coulometer Tecla < ∞ > Tecla Tecla Tecla Pilotos indicadores: "COND.
1.1 Elementos de manejo RS 232 Made by Metrohm Herisau Switzerland 5 6 1 1.756. Nr. 14 2 13 Gen. EL. Remote 7 8 9 10 Dos 100 - 240 V f = 50-60 Hz P = 38 W 12 Keyboard Ind. EL. 11 Parte posterior del KF Coulometer 5 Interfases RS232 2 interfases separados para la conexión de una balanza, un ordenador, una impresora etc.
2.1 Principio de la coulometría KF 2 El lugar de trabajo húmedo 2.1 Principio de la coulometría KF La titración coulométrica KF es una variante del método clásico de determinación de agua según Karl Fischer. El método usual trabaja con una solución metanólica de yodo, dióxido de sulfuro y una base como sustancia tamponada.
2.2 Instalación del recipiente de titración 2.2 Instalación del recipiente de titración Tubo de secado Electrodo generador Electrodo indicador Varilla agitadora Tapa de septa 1) 2) 1. Sujete el recipiente de titración con el soporte. 2. Coloque la varilla agitadora en el recipiente de titración. 3. Corte los manguitos para los esmerilados 6.2713.XXX a la longitud exacta y equipe todos los esmerilados1). 4.
2.3 La primera determinación 2.3 La primera determinación El recipiente de titración está preparado (vea pág. 5) y el Coulometer conectado. En la pantalla aparece KFC ******** KFC espere ⇓ 53 ug/min ⇔ 4.3 ug/min deriva KFC deriva listo Pulse la tecla . Empieza el preacondicionamiento, es decir, el recipiente de titración se seca. El piloto "COND" está intermitente. La flecha de la indicación de la deriva muestra la tendencia de ésta (descendente, ascendente, estable).
2.4 Electrodo generador sin diafragma 2.4 Electrodo generador sin diafragma El electrodo generador sin diafragma 6.0345.100 es de fácil manejo y limpieza. Sólo necesita un reactivo y ya está listo para trabajar (¡no hay depósitos de humedad en el diafragma!). El electrodo generador sin diafragma es la mejor elección para la mayoría de las aplicaciones. Debería utilizarse especialmente cuando trata con muestras muy contaminantes. 2.4.
2.5 Electrodo generador con diafragma 2.5 Electrodo generador con diafragma El electrodo generador con diafragma 6.0344.100 se debería utilizar cuando las muestras contienen cetonas y aldehídos, porque en el mercado sólo se pueden obtener reactivos especiales para aldehídos y cetonas para electrodos generadores con diafragma. Si su reactivo tiene una baja conductividad, p.ej. porque por la solubilidad de la muestra ha de añadir cloroformo, debería elegir el electrodo generador con diafragma.
2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua 2.6 Apuntes para el trabajo con patrones de agua Para la validación del instrumento, como sistema de medida integrado, deben emplearse patrones de agua comerciales certificados con contenidos de agua de 1.00 ± 0.003 mg/g y/o 0.10 ± 0.005 mg/g (el patrón de 1.0 mg/g es más fácil de manejar y por tanto la primera opción). Peso de patrón inicial recomendado: Patrón líquido 1.0 mg/g 0.2-2.0 g Patrón líquido 0.1 mg/g 0.5-1.5 g 2.6.
2.7 Adición de muestras 14. Tan pronto como la determinación haya terminado y la célula se esté acondicionando de nuevo, puede añadirse la siguiente muestra / patrón. 2.7 Adición de muestras Este capítulo contiene algunas instrucciones para la adición de muestras, pero no un tratamiento completo de este tema. En la literatura de los productores de reactivos y en los boletines de aplicación de -Metrohm encontrará más información al respecto. Boletines de aplicación Metrohm : No.
2.7 Adición de muestras se ha de determinar el contenido de agua del disolvente y deducirlo como valor en blanco. Las pastas y grasas se pueden llevar a la célula de medición con una jeringa sin aguja. Para ello puede utilizar el orificio esmerilado. Si además desea una absorción puede usar el orificio con el tapón de septo. La cantidad de la muestra se determina mejor con una pesada por diferencia.
2.8 Condiciones óptimas de trabajo 2.8 Condiciones óptimas de trabajo Si se toma un recipiente de titración bien seco con electrodo generador sin diafragma, se alcanza la deriva básica en 30 minutos aproximadamente. Durante este tiempo se recomienda mover cuidadosamente el recipiente de titración varias veces. Con los electrodos generador con diafragma se debe contar con un tiempo de preparación de unas 2 horas.
2.8 Condiciones óptimas de trabajo 2.8.2 Cambio de reactivo La solución de electrolito se ha de cambiar en los siguientes casos: • Si el recipiente de titración está demasiado lleno. • Si la capacidad del reactivo está agotada. • Si la deriva es demasiado alta y no mejora tras agitar la célula. • Si en el recipiente de titración se forma una mezcla de dos fases. En ese caso se puede también aspirar sólo la fase de la muestra, vea también pág. 25.
2.
3.1 Teclado 3 Manejo manual 3.1 Teclado CONFIG PARAM STATISTICS 7 SMPL DATA H2 O RS 4 C-FMLA C 1 PRINT 0 MN USER 8 + Configuración. PARAM Parámetros. SMPL DATA Datos de muestra. SILO 9 CONFIG – STATISTICS Conexión/desconexión de cálculos estadísticos, vea pág. 38. USER Selección del nombre del usuario, vea pág. 43. SILO Conexión/desconexión de la memoria silo para datos de muestras, vea pág. 47. EXCH Cambio de reactivo con un Dosino conectado, vea pág. 25.
3.2 Principio de entrada de datos 3.2 Principio de entrada de datos parameters >parámetros de titración >estadística >preselecciones • Pulsando una tecla se ve un grupo de consultas en la pantalla. Ejemplo tecla (modo de operación "standard"): En la primera línea se encuentra el "lugar" donde está. Ha pulsado la tecla entonces se encuentra en las consultas "parameters". • El cursor se muestra inverso. En el ejemplo, está en ">Parámetros de titración".
3.3 Entrada de textos 3.3 Entrada de textos Ejemplo memorizar método: user methods >memorizar método método: ******** • Borre el nombre con . • Empiece la entrada de textos con . Se puede elegir el carácter con las teclas cursor y aceptarlo con . Elija el próximo carácter... Cuando haya aceptado el último carácter, es decir cuando su texto esté completo, deje la entrada de textos con . Acepte el nombre con . REPORTS .
3.4 Configuración, tecla 3.4 Configuración, tecla La tecla sirve para introducir datos específicos al instrumento. Los valores establecidos son válidos para todos los modos. Todas las entradas son sólo posibles en el estado básico inactivo. Hay dos posibilidades de manejo: el modo standard y el experto. Las consultas que aparecen en el modo standard tienen a partir de este momento un fondo gris.
3.4 Configuración, tecla contador determ. 0 Número de determinaciones (0...999) Cuenta el número de determinaciones realizadas desde la última puesta a cero del contador. vida del reactivo 7 d Control de la vida del reactivo (1...9999 d, no) "no" significa que el control no está activado. contador tiempo 0 d Contador de días (0...9999 d) Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del contador. capacidad reac. 1000 mg contador cap.
3.4 Configuración, tecla validación: no interv.tiempo 365 d contador tiempo 0 d servicio: no próximo serv. AAAA-MM-DD imp.prueba sistema: no transm. a COM1: IBM transm. a COM2: IBM impresión man.en: int. (sólo 756) COM1 COM2 20 Si está ajustado a "sí": Intervalo de tiempo para la validación (1...9999 d) La validación puede tener lugar en modo GLP, vea pág. 133. Contador de días (0...9999 d) Cuenta el número de días desde la última puesta a cero del contador.
3.4 Configuración, tecla ”AND”: Modelos ER-60, 120, 180, 182, FR-200, 300 y FX-200, 300, 320 ”Precisa”: Modelos con interfase RS232C control agitador: no Conexión/desconexión automática del agitador en el transcurso de la titración (sí, no) Con "sí", el agitador está conectado al comienzo y desconectado al final del método. El interruptor del agitador debe estar en "ON".
3.4 Configuración, tecla 0 s Tiempo de espera (0...999 999 s) Tiempo de espera después del comienzo antes de que el método empiece. El tiempo de espera se puede interrumpir con . en negr. Tipo de la indicación del resultado en la pantalla (en negr., standard) ”en negr.”: Los resultados calculados aparecen en negrita. ”standard”: Aparece la información completa, es decir, resultados, puntos finales, mensajes etc. t(espera) ind.
3.4 Configuración, tecla fecha, hora: sí Impresión de la(s) línea(s) "fecha, hora" (sí, no) Si trabaja con Vesuv 3, se conecta automáticamente fecha/hora. n.de muestra: sí Impresión del número de la muestra (sí, no) La línea de la fecha se imprime sin número de la muestra. método: sí Impresión de la línea "método" (sí, no) p.ej.
3.4 Configuración, tecla : no : no cargar método: no Memorizar método: no borrar método: no Curva Los ajustes son análogos para COM1 y COM2. Cuando cambia el tipo de impresora, los ajustes son inicializados según la impresora. >curva >Int. 24 La función correspondiente de la memoria interna del Coulometer está bloqueada.
3.4 Configuración, tecla 3.4.1 Secuencia del cambio de reactivo con Dosino o automático El cambio de reactivo se efectúa automáticamente (si hay en función el control del reactivo) o con . Durante el desarrollo cambiando reactivo aparece en la pantalla Acondicionamiento: no Agitador: no (Tiempo de espera) Volumen aspiración (Volumen de lavado) (Ciclos de lavado) Se desconectan la generación de corriente y el agitador. Se espera el tiempo de espera. En este intervalo se puede p.
3.5 Selección del modo, tecla 3.5 Selección del modo, tecla MODE – mode modo: Pulse la tecla varias veces hasta que aparezca indicado el modo deseado. Acéptelo con . ; KFC Se puede elegir entre los siguientes modos: • KFC: Titración coulométrica KF. • KFC-B: Titración KF con corrección de valor blanco • BLANK: Determinación de valor blanco • GLP: Modo para la validación del sistema. Los modos se cargan con parámetros standard, así que están preparados para su uso inmediato.
3.6 Parámetros, tecla 3.6 Parámetros, tecla La tecla se utiliza para la entrada de valores que determinan la titración. Las consultas marcadas con "cond." quedan accesibles durante el acondicionamiento, y "**titr." indica que estos valores se pueden cambiar también durante la titración. Tienen una influencia en la determinación que se está realizando. Los otros valores se pueden modificar sólo en el estado inactivo. Hay dos posibilidades de manejo: el modo standard y el experto.
3.6 Parámetros, tecla deriva parada 5 ug/min Si está ajustado a "deriva": Desconectar la titración al alcanzar EP y deriva de parada (1...999 ug/min) 5 ug/min Si está ajustado a "deriva rel": Desconectar la titración al alcanzar EP y la correspondiente deriva (0...999 ug/min) **titr. der.rel. **titr. Parámetros de titración > parámetros de titración pausa 0 s Pausa 1 (0...999 999 s) Tiempo de espera sin producción de I2.
3.6 Parámetros, tecla Preselecciones para la secuencia de la titración >preselecciones corr.deriva: auto cond. valor deriva 0.0 ug/min cond. llamada ident.: no cond. llamada peso: val cond. llamadas y titr.: sí cond. unidad del peso: g cond. límites peso: no cond. límite inf. 0.0 cond. límite sup. 999999 Corrección de la deriva (auto, man. no) ”auto”: El valor de la deriva está tomado automáticamente en el momento del comienzo y corregido.
3.6 Parámetros, tecla "auto" significa que la corriente se adapta automáticamente a la conductividad del reactivo y que la corriente regulada cerca del punto final se sitúa más baja. Horno: no Horno conectado (COM1, COM2, no) El COM del Coulometer está conectado al horno. Si se conecta un horno por medio del RS232, se consultan los resultados del horno y se añaden al informe del resultado del Coulometer. La emisión del informe del horno ha de estar desconectada.
3.6 Parámetros, tecla 3.6.1 Secuencia de la titración (Salida puls.activación) (Agitador ON) (t(espera)) Preacondicionamiento (Salida puls.activación) (t(espera)) Después del comienzo el pulso de activación se emite y el agitador se conecta. Se espera el tiempo de espera. La solución se titula hasta alcanzar el EP. El recipiente de titración está acondicionado, la pantalla indica: KFC espere y el piloto "COND" está encendido de forma intermitente.
3.6 Parámetros, tecla 3.6.2 Parámetros de regulación e Ipol Los parámetros standard de regulación son óptimos para la mayoría de las aplicaciones y no es necesario cambiarlos. Si ha de cambiarlos para reactivos y/o muestras especiales ha de tener en cuenta que la corriente de polarización del electrodo indicador, el punto final y la gama de regulación están muy ligados entre sí.
3.6 Parámetros, tecla Deriva en ug/min 100 80 60 Deriva al Start Deriva inicial 40 Deriva de parada 20 Tiempo 0 Acond. Start de la titr. Final de la titr. Deriva inicial Si durante el acondicionamiento la deriva actual es menor que la deriva inicial se puede empezar una titración. El piloto "COND" está iluminado permanentemente. Deriva de parada La titración se interrumpe al alcanzar el punto final y la deriva de parada se encuentra por debajo del límite.
3.7 Cálculos del resultado 3.7 Cálculos del resultado Entrada de fórmulas, tecla DEF 2 ( def >fórmula >cálculos silo >variables comunes >impresión >media Con la tecla se pueden introducir fórmulas para el cálculo del resultado e instrucciones para la salida de los datos. Las introducciones son específicas al método y se memorizan en la memoria de métodos. Fórmulas (sólo en modo experto): para el cálculo de los resultados.
3.7 Cálculos del resultado RS1 texto RS1 num.decimales RS1 1 Texto para la emisión del resultado (hasta 8 caracteres) Entrada de textos vea pág. 17. Número de decimales para el resultado (0...5) RS1 unidad: ppm Unidad para el resultado (ppm, mg/g, mg/ml, mg, ug, mg/pc, %, ninguna o hasta 6 caracteres). RS1 control límites: non Control de los valores límite para el resultado (sí, no) Los valores límite se comprueban con cada cálculo del resultado. RS1 límite inf. 0.0 RS1 límite sup. 0.
3.7 Cálculos del resultado Entrada de operandos específicos al método C01...C19, tecla C-FMLA 1 Con la tecla puede introducir los operandos C01...C19 que haya utilizado en las fórmulas. C Las entradas son específicas al método y se memorizan en la memoria de métodos. La impresión del cálculo se puede llevar a cabo por medio de la secuencia de las teclas <←/→> (pulse las teclas repetidamente hasta que aparezca "calc" en la pantalla) .
3.8 Cálculos estadísticos 3.8 Cálculos estadísticos Se calculan medias y desviaciones standard absolutas y relativas. DEF 2 La tecla sirve para asignar resultados para cálculos estadísticos. Las entradas son específicas al método y se memorizan en la memoria de métodos. ( def >fórmula >cálculo silo >variables comunes >impresión >media Media (sólo en modo experto): Asignación de variables para el cálculo estadístico.
3.8 Cálculos estadísticos ¿Cómo obtener cálculos estadísticos? 1) Introduzca las asignaciones para los cálculos estadísticos (sólo en modo experto), vea pág. 37. 2) Conecte los cálculos estadísticos: Con la tecla o ajuste el status bajo la tecla , ">estadística" a "sí". El piloto "STATISTICS" está encendida. Al memorizar el método en la memoria de métodos, el status de los cálculos estadísticos permanece.
3.9 Variables comunes 3.9 Variables comunes Una variable común puede ser útil, por ejemplo, en las siguientes aplicaciones: • Determinación de un valor en blanco con un método A. Utilización de dicho valor en blanco en otros varios métodos. El modo BLANC origina la variable común C 39 (ajuste standard). • Determinación de un resultado con un método A. Cálculo con dicho resultado en otros varios métodos. Se pueden visualizar los valores de las variables comunes con la tecla .
3.10 Emisión de datos 3.10 Emisión de datos 3.10.1 Definición del informe para la emisión al final de la determi nación DEF 2 ( def >fórmula >cálculo silo >variables comunes >impresión >media Con la tecla se define la secuencia de bloques de datos para la emisión al final de la determinación. Las entradas son específicas al método y se memorizan en la memoria de métodos. Impresión: Bloques de datos para la emisión al final de la determinación.
3.10 Emisión de datos La emisión de las impresiones se puede detener con . Ejemplos para impresiones: 'fr 756 KF Coulometer 01109 5.756.0010 usuario Jefe fecha 1998-10-27 hora 3 08:54 KFC ******** peso 0.372 g deriva auto 3.2 ug/min tiempo titr. H2O 47 s 206.5 ug conten. Informe de los resultados: Identificación del informe Identificación del aparato " Nombre del usuario, vea pág. 43. 555.
3.10 Emisión de datos 3.10.2 Otras impresiones del informe, tecla Además de las impresiones que se realizan al final de la titración, también se pueden llevar a cabo otro tipo de impresiones. Hay 2 posibilidades de elegir las impresiones: 1) <←/→> 2) Pulse las teclas "Cursor" repetidamente hasta que aparezca la impresión deseada en la pantalla. X es la tecla bajo la cual se introducen los datos correspondientes. Informe Impresión del resultado Curva agua vs.
3.11 Nombre del usuario, tecla 3.11 Nombre del usuario, tecla USER 8 user nombre: >borrar + Con la tecla se controlan los nombres de los usuarios. Los nombres se pueden introducir directamente o elegirlos con las teclas <←> y <→>. Nombre: Selección o introducción del nombre del usuario. Borrar: Borrar el nombre del usuario. Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda. Las consultas que aparecen en el modo standard tienen un fondo gris.
3.12 Memoria de métodos, tecla 3.12 Memoria de métodos, tecla USER METH 3 ) user methods >cargar método >memorizar método >borrar método Con la tecla se controla la memoria de métodos interna. Las identificaciones de los métodos se pueden introducir directamente o elegirlas del contenido de la memoria con las teclas <←> y <→>. Cargar método: Carga un método de la memoria interna en la memoria de trabajo.
3.12 Memoria de métodos, tecla Puede imprimir el contenido de la memoria de métodos con la secuencia de las teclas 'um 756 KF Coulometer fecha 1998-11-02 hora user methods BLANK Oven-Blk KFC-B Oven-Det BLANK 774-Blk KFC-B 774-Det bytes libres 5.756.0010 14:27 Bytes 164 184 168 188 39266 ¡Documente sus métodos (por ejemplo con los informes "parámetros", DEF y C-FMLA)! Si tiene Ud.
3.13 Datos actuales de la muestra, tecla 3.13 Datos actuales de la muestra, tecla SMPL DATA smpl data Id1 o C21 Id2 o C22 Id3 o C23 peso unidad del peso: 1.0 g g Con la tecla se pueden introducir los datos de la muestra actual. El contenido de esta tecla cambia si se conecta la memoria silo, vea pág. 47. En lugar de introducir los datos de la muestra con la tecla , puede también hacerlo de forma automática después del comienzo de la determinación, vea pág.
3.14 Memoria silo para datos de muestras 3.14 Memoria silo para datos de muestras En la memoria silo se pueden memorizar datos de muestras (método, identificaciones y pesos). Esto es útil, por ejemplo, cuando se trabaja con cambiador de muestras u otro sistema de aportación automática de muestras o si desea una tabla con vista de conjunto de sus resultados, vea pág. 49. SILO 9 Con la tecla se conecta y desconecta la memoria silo. El LED "SILO" está encendido si la memoria silo está conectada.
3.14 Memoria silo para datos de muestras Tecla con la memoria de silo conectada Con la tecla se puede introducir datos de las muestras en la memoria silo. SMPL DATA smpl data >editar silo >borrar silo >borrar todo ciclo datos: memorizar resultados: no no Editar silo: Introducir datos de la muestra en la memoria silo. Borrar silo: Borrar líneas individuales. Borrar todo: Borrar toda la memoria silo. Las indicaciones en la pantalla del Coulometer están representadas a la izquierda.
3.14 Memoria silo para datos de muestras Borrar toda la memoria silo >borrar todo no Borrar toda la memoria silo (sí, no) Cuando se borran todas las líneas, el silo se queda completamente vacío: la numeración de las líneas empieza de nuevo con 1. ciclo datos: no Ciclo de datos (sí, no) El ciclo de datos "sí" es útil cuando tiene que procesar siempre los mismos datos de muestras. En tal caso, la línea silo procesada no se borra, sino que se copia en la siguiente línea libre, vea abajo.
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo 3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo 3.15.
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo Después de trabajar con algunas muestras, el informe silo puede tener el siguiente aspecto (impresión con ): 'si 756 KF Coulometer 012/101 5.756.0010 fecha 1998-11-20 hora 11:42 >silo ciclo datos: no memorizar resultados: sí sl método id#1/C21 id#2/C22 + 1 11-2 A/12 98-11-12 + 2 11-2 A/13 98-11-12 / 3 11-2 A/14 98-11-12 4 11-2 A/15 98-11-12 5 11-2 A/16 98-11-12 ------------ id#3/C23 C00 0.233 0.286 0.197 0.288 0.
3.15 Memorización de resultados de determinaciones y cálculos silo Partiendo del siguiente informe silo: 'si 756 KF Coulometer 012/101 5.756.0010 fecha 1998-11-20 hora 11:42 >silo ciclo datos: no memorizar resultados: sí sl método id#1/C21 id#2/C22 + 1 11-2 A/12 98-11-12 + 2 0-15 A/13 98-11-12 + 3 0-15 A/13 98-11-12 + 4 11-2 A/12 98-11-12 / 5 11-2 A/15 98-11-12 ------------ id#3/C23 C00 0.233 0.286 0.197 0.288 0.263 g g g g g C24 14.2 13.8 14.5 13.8 14.
4.1 General rules 4 Operation via RS232 Interface 4.1 General rules The KF Coulometer has an extensive remote control facility that allows full control of the KF Coulometer via the RS 232 interface, i.e. the KF Coulometer can receive data from an external controller or send data to an external controller. CR and LF are used as terminators for the data transfer. The KF Coulometer sends 2xCR and LF as termination of a data block, to differentiate between a data line which has CR and LF as terminators.
4.1 General rules 4.1.1 Call up of objects An excerpt from the object tree is represented below: 3rd node Language 2nd node 1st node Prog Aux RSSet Config Mode 0st node & Root Rules Example The root of the tree is designated by &. The branches (levels) of a tree are marked with a dot (.) when calling up an object. When calling up an object, it is sufficient to give only as many letters as necessary to uniquely assign the object.
4.1 General rules 4.1.2 Triggers Triggers initiate an action on the KF Coulometer, for example, starting a process or sending data. Triggers are marked by the introductory symbol $. The following triggers are possible: $G Go $S $Q Stop Query $Q.P $Q.H Path Highest Index Name Detail-Info qUit $Q.N"i" $D $U Starts processes, for ex.
4.1 General rules 4.1.3 Status messages In order to have an efficient control by an external control device, it must also be possible to query status conditions; they provide information on the status of the KF Coulometer. The trigger $D initiates output of the status. Status messages consist of the global status, the detailed status and eventual error messages, e.g. $S.Mode.KFC.Inac;E26.
4.1 General rules 4.1.4 Error messages Error messages are added to the status messages and separated from them by the sign ";". E20 E21 E22 E23 E24 E25 E26 E28 E29 E30 E31 E32 E33 E36 E37 E38 E39 Check exchange unit. Exit: Mount Exchange Unit (properly) or &m $S. Check electrode, short circuit. Exit: Rectify fault or &m $S. Check electrode, break. Exit: Rectify fault or &m $S. Division by zero. Exit: The error message disappears on next start or on recalculation. Check drive unit.
4.1 General rules E42 E43 E45 E120 E121 E123 E127 E128 E129 E132 E133 E134 E137 E155 E176 E190 E192 E194 E196 58 RS send errors: CTS=OFF No proper handshake for more than 1 s. Exit: Is the receiver switched on and ready to receive? The transmission of the KF Coulometer has been interrupted with XOFF for at least 6 s. Exit: Send XON or The receive buffer of the KF Coulometer contains an incomplete command (LF missing). Sending from the KF Coulometer is therefore blocked.
4.1 General rules E197 E198 E199 E203 E209 E212 E213 E214 Sample size is out of limits. Exit: The error message disappears on next start or on introduction of new sample size. Validation interval is expired. Exit: The error message disappears on next start or clear counter with &Config.Monitoring.Validation.Clear $G. Service date is reached. Exit: The error message disappears on next start or change date in &Config.Monitoring.Service.Date. No Oven parameters: Oven not (correctly) connected.
4.2 Remote control commands 4.2 Remote control commands 4.2.
4.2 Remote control commands &Mode Object Description Input range & Root ├ Mode : ├ .Select ├ .Name Mode Mode selection Name of current method $G, $S KFC,KFC-B,BLANK,GLP read only/read+write 4.2.2.1. 4.2.2.2. 4.2.2.3. 0...50...±2000 content, special 4.2.2.4. ├ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ │ .Parameter Parameters of current mode .CtrlPara Control parameters ├ .EP Endpoint ├ .Control without meaning ├ .Content without meaning ├ .
4.2 Remote control commands │ │ │ │ │ │ │ │ ├ ├ ├ ├ .Cell .GenI .Oven .ActPulse ├ .Def │ ├ .Formulas │ │ ├ .1 │ │ │ ├ .Formula │ │ │ ├ .TextRS │ │ │ ├ .Decimal │ │ │ ├ .Unit │ │ │ ├ .Limits │ │ │ ├ .LoLim │ │ │ ├ .UpLim │ │ │ ├ .Output │ │ │ : │ ├ .SiloCalc │ │ ├ .Assign │ │ │ ├ .C24 │ │ │ ├ .C25 │ │ ├ .MatchId │ ├ .ComVar │ │ ├ .C30 │ │ ├ up to C39 │ ├ .Report │ │ ├ .Internal │ │ ├ .Assign1 │ │ ├ .Assign2 │ ├ .Mean │ │ ├ .1 │ │ │ ├ .Assign │ │ │ : ├ .CFmla │ ├ .1 │ │ ├ .
4.2 Remote control commands &UserMeth Object Description Input range Reference & Root : ├ UserMeth : ├ .FreeMemory ├ .Recall │ ├ .Name ├ .Store │ ├ .Name ├ .Delete │ ├ .Name ├ .DelAll ├ .List │ ├ .1 │ │ ├ .Name │ │ ├ .Mode │ │ ├ .Bytes │ │ ├ .Checksum ├ .
4.2 Remote control commands &Config Object Description Input range Reference & Root : ├ Config : ├ .Monitoring │ ├ .Reagent │ │ ├ .Status │ │ ├ .Determ │ │ ├ .DCounter │ │ ├ .MaxTime │ │ ├ .TCounter │ │ ├ .ReagCap │ │ ├ .RCounter │ │ ├ .ClearCount │ │ ├ .Drift │ ├ .Change │ │ ├ .Status │ │ ├ .WaitTime │ │ ├ .AspVol │ │ ├ .SolventVol │ │ ├ .Rinse │ │ ├ .NoRinse │ ├ .Validation │ │ ├ .Status │ │ ├ .Interval │ │ ├ .Counter │ │ ├ .ClearCount │ ├ .Service │ │ ├ .Status │ │ ├ .Date │ ├ .DiagRep ├ .
4.2 Remote control commands │ ├ .Set │ │ ├ .Date │ │ ├ .Time │ ├ .RunNo │ ├ .OpLevel │ ├ .StartDelay │ ├ .ResDisplay │ ├ .DevName │ ├ .Beep │ ├ .DisplayMeas │ ├ .Prog │ ├ .RSSet1 │ ├ .Baud │ │ │ ├ .DataBit │ ├ .StopBit │ ├ .Parity │ ├ .Handsh │ │ ├ .RSSet2 │ ├ .Report │ ├ .Id │ ├ .Instr │ ├ .DateTime │ ├ .Run │ ├ .Method │ ├ .Sample │ ├ .Drift │ ├ .TitrTime │ ├ .EPH2O │ ├ .Statistics │ ├ .Visum │ ├ .ComVar │ ├ .
4.2 Remote control commands &SmplData Object Description Input range Reference & Root : ├ SmplData Sample data : ├ .Status Status of silo memory ├ .OFFSilo Current sample data │ ├ .Id1 Sample identification 1 │ ├ .Id2 Sample identification 2 │ ├ .Id3 Sample identification 3 │ ├ .ValSmpl Sample size │ ├ .UnitSmpl Unit of sample size │ ├ .Limits Limits of sample size ├ .ONSiloCurrent sample data │ ├ .Counter Counter of silo memory │ │ ├ .MaxLines Maximum lines │ │ ├ .FirstLine First line │ │ ├ .
4.2 Remote control commands &HotKey Object Description Input range Reference & Root : ├ HotKey : ├ .User │ ├ .Name │ ├ .Delete │ │ ├ .Name │ ├ .DelAll │ ├ .List │ │ ├ .1 │ │ │ ├ .Name │ │ ├ up to 99 Keys with direct access User name Input of user name Delete user Input of user name Delete all users List of users User 1 Name of user 756/831 KF Coulometer, Instructions of Use up to 10 ASCII char $G up to 10 ASCII char $G read only 4.2.2.62.
4.2 Remote control commands &Info Object Description Input range Reference & Root : ├ Info Current data : ├ .Report Transmission of formatted reports │ ├ .Select Report type │ │ │ │ │ │ ├ .Checksums Checksums │ ├ .ActualMethod Checksum of current method │ ├ .DetermData Determination data │ ├ .Write Read/write for several nods │ ├ .TitrResults Titration results │ ├ .RS Calculated results │ │ ├ .1 1st result │ │ │ ├ .Value Value │ │ ├ up to 9 results │ ├ .EP Endpoint │ │ ├ .V Value │ │ ├ .
4.2 Remote control commands │ │ ├ .RelStd │ ├ .C27 │ ├ .ActualInfo │ ├ .Inputs │ │ ├ .Status │ │ ├ .Change │ │ ├ .Clear │ ├ .Outputs │ ├ .Assembly │ │ ├ .CyclNo │ │ ├ .I │ │ ├ .Meas │ │ ├ .Pot │ │ ├ .IPulse │ │ ├ .Bur │ │ │ ├ .V │ │ │ ├ .Clear │ ├ .Titrator │ │ ├ .CyclNo │ │ ├ .Water │ │ ├ .Meas │ │ ├ .dWaterdt │ │ ├ .I │ │ ├ .Pot │ │ ├ .IPulse │ ├ .MeasPt │ │ ├ .Index │ │ ├ .X │ │ ├ .Y │ │ ├ .Z1 │ │ ├ .Z2 │ ├ .EP │ │ ├ .Index │ │ ├ .X │ │ ├ .Y │ ├ .Oven │ │ ├ .HeatTime │ │ ├ .SampleTemp │ │ ├ .
4.2 Remote control commands &Assembly Object Description Input range Reference Assembly control Generator electrode Pulses Length of pulses Current of generator electrode $G 0...2000 0, 100, 200, 400 4.2.2.77. ditto ditto Measuring of indicator electrode Status Polarization current of electrode ON, OFF 2, 10, 20, 40 4.2.2.78. ditto I/O outputs Automatic output of EOD Set I/O lines Signal on L0 ON, OFF 4.2.2.79.
4.2 Remote control commands &Setup Object Description Input range Reference & Root : ├ Setup ├ .Comport ├ .Keycode ├ .Tree │ ├ .Short │ ├ .ChangedOnly │ ├ .Trace │ ├ .Lock │ ├ .Keyboard │ ├ .Config │ ├ .Parameter │ ├ .SmplData │ ├ .UserMeth │ │ ├ .Recall │ │ ├ .Store │ │ ├ .Delete │ ├ .Exchange │ └ .Display │ ├ .Mode │ ├ .StartWait │ ├ .FinWait │ ├ .SendMeas │ ├ .SendStatus │ ├ .Interval │ │ ├ .Select │ ├ .Assembly │ │ ├ .CyclNo │ │ ├ .I │ │ ├ .Meas │ │ ├ .Pot │ │ ├ .IPulse │ │ ├ .Bur │ │ │ ├ .V │ ├ .
4.2 Remote control commands ├ .AutoInfo │ ├ .Status │ ├ .P │ ├ .T │ │ ├ .R │ │ ├ .G │ │ ├ .GC │ │ ├ .S │ │ ├ .B │ │ ├ .F │ │ ├ .E │ │ ├ .O │ │ ├ .N │ │ ├ .Re │ │ ├ .Si │ │ ├ .M │ │ ├ .EP │ │ ├ .RC │ ├ .C │ │ ├ .B1 │ │ ├ .R1 │ │ ├ .B2 │ │ ├ .R2 │ ├ .PR (only 756) │ │ ├ .B │ │ ├ .R │ ├ .I │ ├ .O │ ├ .Graphics │ ├ .COM1 │ │ ├ .Grid │ │ ├ .Frame │ │ ├ .Scale │ │ ├ .Recorder │ │ │ ├ .Right │ │ │ ├ .Feed │ ├ .COM2 │ ├ .Int │ ├ .PowerOn ├ .Initialise │ ├ .Select │ ├ .RamInit ├ .InstrNo ├ .
4.2 Remote control commands &Diagnose Object Description Input range Reference Diagnose Output of adjustment parameters $G 4.2.2.101. 0...29 $G 4.2.2.102. 4.2.2.103. 1...4.0...10 2...3.0...9 4.2.2.104. ditto & Root : ├ Diagnose ├ .Report ├ .Simulation │ ├ .Keycode ├ .ScreenDump ├ .IntPrinter │ ├ .HeatTime │ ├ .
4.2 Remote control commands 4.2.2 Description of the remote control commands 4.2.2.1. Mode $G, $S Start and stop ($G, $S) of the current method (4.2.2.3) $G also serves to continue after inquiries of identifications and sample size after the start (see 4.2.2.15) 4.2.2.2. Mode.Select KFC, KFC-B, BLANK, GLP Selection of the standard mode. If a method is selected from the method memory, the node &Mode.Select is overwritten with the mode of the corresponding user method. 4.2.2.3. Mode.
4.2 Remote control commands .Pause: .ExtrT: Time in s. During this time, there is no generation of current. Extraction time in s. During this time controlling occurs but the titration will not be stopped. 4.2.2.8. Mode.Parameter.TitrPara.StartDrift 1...20..999 StartDrift in ug/min. Drift for "conditioning ok" and start of titration possible. 4.2.2.9. Mode.Parameter.TitrPara.Ipol 2, 5, 10, 20, 30 Mode.Parameter.TitrPara.PolElectrTest ON, OFF .Ipol: Selection of polarization current.
4.2 Remote control commands .DCor.Type: Type of drift take-over for the drift correction. auto: Take-over of the drift value at start. .DCor.Value: Drift value for the manual drift correction. 4.2.2.15. Mode.Parameter.Presel.IReq id1, id1&2, all, OFF Mode.Parameter.Presel.SReq value, unit, all, OFF Mode.Parameter.Presel.ReqTitr ON, OFF Automatic inquiries after the start of the determination. From such an inquiry, the determination continues if the requested entry/entries is/are made, e.g. &SmplData.
4.2 Remote control commands Mode.Def.Formulas.1.Decimal 0...2...5 Mode.Def.Formulas.1.Unit 6 ASCII characters Mode.Def.Formulas.1.Limits ON, OFF Mode.Def.Formulas.1.LoLim 0...±999 999 Mode.Def.Formulas.1.UpLim 0...±999 999 Mode.Def.Formulas.1.Output active, pulse, OFF Mode.Def.Formulas.2.Formula etc. up to .9 Entry of formulas. Rules for formula entry, see page 34.
4.2 Remote control commands 4.2.2.27. Mode.CFmla Mode.CFmla.1.Value 0...±999 999 Mode.CFmla.2.Value etc., up to .19 Calculation constants specific to a method. Stored in the method memory of the Coulometer. Operands specific to the sample (4.2.2.57 and 4.2.2.59) and values of common variables (4.2.2.55) on the other hand are not stored with the methods. 4.2.2.28. UserMeth.FreeMem read only Memory space, available for user methods or silo lines. $Q sends the number of free bytes, e.g. "4928". 4.2.2.29.
4.2 Remote control commands Monitoring of reagent live time. .Determ: Number of determinations. .DCounter: Counter of determinations already carried out. .MaxTime: Maximum live time of reagent in days. .TCounter: Time already elapsed since last reagent change. .ReagCap: Reagent capacity in mg water. .RCounter: Counter of reagent capacity. .ClearCount: Clears all above counters. .Drift: Stable drift in ug/min. 4.2.2.32. Config.Monitoring.Change $G, $S Config.Monitoring.Change.Status auto, man., OFF Config.
4.2 Remote control commands IBM means the IBM character set following character set table 437 and IBM graphics control characters. Select 'IBM' for work with the computer. 4.2.2.37. Config.PeriphUnit.RepToComport 1,2,1&2. And at 756: int.,1&int., 2&int.,all. Selection of target for manually triggered reports. int. Internal printer. 1: COM1 2: COM2 4.2.2.38. Config.PeriphUnit.Balance Selection of the balance type. Sartorius,Mettler,Mettler AT, AND,Precisa 4.2.2.39. Config.PeriphUnit.
4.2 Remote control commands 4.2.2.44. Config.Aux.OpLevel Operator level for manual operation. standard, expert 4.2.2.45. Config.Aux.StartDelay 0...999 999 Start delay time in s. During this time, the data of the preceding determination are retained. 4.2.2.46. Config.Aux.ResDisplay bold, standard Character set for the result display at the end of the determination. 4.2.2.47. Config.Aux.DevName up to 8 ASCII characters Name of the instrument for connections with several units.
4.2 Remote control commands : Report configuration. If a report line is switched off, the corresponding line will not be outputted in the reports. With "Run" on "OFF", only the run number will not be outputted, date (and time) are available. 4.2.2.53. Config.ComVar.C30 with up to .C39, etc. 0... ±999 999 Values of the common variables from C30 up to C39. Insert the common variables directly or describe the determination results directly from the method, see 4.2.2.24. 4.2.2.54. SmplData.
4.2 Remote control commands .Method: Method used to process the sample, from the method memory or from the card. .Id: The identifications Id1...Id3 can also be used as sample-specific calculation constants C21...C23 in formulas. .UnitSmpl: If "no unit" is desired for the sample size, the blank string must be entered. .C24, .C25: Results which have been assigned to C24 and C25. .
4.2 Remote control commands result: water crv: rate crv: meas crv: comb: mplist: param: Result report of the last completed determination. Mass of water in ug vs. time Rate in ug/min vs. time Potential vs. Time Mass of water in ug & rate in ug/min vs. time Measuring point list of the running determination. Parameter report of the current method. During a running determination only "live"-parameters are accessible. calc: Calculation report of the current method. C-fmla: Contents of the key.
4.2 Remote control commands C40: Initial measured value in mV, e.g. "226". C41: Mass of water in ug, e.g. "126.5" C42: Time from start of titration to end in s, e.g. "26". C43: Drift at titration start in ug/min, e.g. "5.1". C44: Titration temperature in °C, e.g. "25.0" C45: Total charge in mA·s, e.g. "1355.5" 4.2.2.67. Info.StatisticsVal.ActN Info.Statistics.1.Mean Info.Statistics.1.Std Info.Statistics.1.RelStd etc. up to .9 The current values of the statistics calculation. $Q sends, e.g.
4.2 Remote control commands Clear clears the change information. For the output, there is a conversion from binary to decimal, e.g. | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 0 | 1 | 0 | Line No. | 13| 12| 11| 10| 9 | 8 | 7 | 6 | 5 | 4 | 3 | 2 | 1 | 0 | Output: 21 + 23 = "10" 1 means ON or change; 0 means OFF or no change. The lines are assigned as follows (see also page 131): Inputs: Outputs: 0 Start (pin 21) 0 Ready (pin 5) 1 Stop (pin 9) 1 Cond.
4.2 Remote control commands Info.ActualInfo.Titrator.I read only Info.ActualInfo.Titrator.Pot read only Info.ActualInfo.Titrator.IPulse read only $Q sends the current values. .CyclNo: Cycle number of the voltage measurement cycle, e.g. "127". From the cycle number and the cycle time (see 4.2.2.77), a time frame can be set up. The cycle number is set to 0 on switching on the instrument and on every start. It is incremented as long as the instrument remains switched on. .Water: Total water in ug, e.g. "62.
4.2 Remote control commands .UnitFlow: Unit of gas flow. 4.2.2.74. Info.ActualInfo.Display.L1 up to 32 ASCII characters Info.ActualInfo.Display.L8 up to 32 ASCII characters Info.ActualInfo.Display.DelAll $G Lines of the display. The display can be written to from the computer. Proceed as follows: 1. Lock the display, see 4.2.2.90. 2. Delete the whole display (.DelAll). 3. For writing onto the display, the standard character set will be used. 4. Unlock the display, see 4.2.2.90 5.
4.2 Remote control commands Setting the I/O output lines. .AutoEOD: The automatic output of the EOD (End of Determination) at the end of the determination can be switched off. Thus, for example, in conjunction with a Coulometer several determinations can be performed in the same beaker. Before AutoEOD is switched on, line 3 must be set to "OFF". .SetLines: With $G, all lines are set. .SetLines.LX: Set the line LX.
4.2 Remote control commands $G starts the 'FILL' mode of the connected Dosino. 4.2.2.84. Assembly.Bur.ModeDis $G, $S, $H, $C Assembly.Bur.ModeDis.Selected volume, time Assembly.Bur.ModeDis.V 0.0001...0.1...9999 Assembly.Bur.ModeDis.Time 0.25...1...86400 Assembly.Bur.ModeDis.VStop 0.0001...9999, OFF Assembly.Bur.ModeDis.AutoFill ON, OFF Dispensing mode for the connected Dosino. The dispensing mode can only be started and stopped via the RS Control.
4.2 Remote control commands Setup.Lock.Config ON, OFF Setup.Lock.Parameter ON, OFF Setup.Lock.SmplData ON, OFF Setup.Lock.UserMeth.Recall ON, OFF Setup.Lock.UserMeth.Store ON, OFF Setup.Lock.UserMeth.Delete ON, OFF Setup.Lock.Exchange ON, OFF Setup.Lock.Display ON, OFF ON means disable the corresponding function: .Keyboard: Disable all keys of the Coulometer .Config: Disable the key .Parameter: Disable the key .SmplData: Disable the key .UserMeth.
4.2 Remote control commands Setup.SendMeas.Assembly.Pot ON, OFF Setup.SendMeas.Assembly.IPulse ON, OFF Setup.SendMeas.Assembly.Bur.V ON, OFF Selection of the values from Assembly for the output in the set time interval (see 4.2.2.92): .CyclNo: Cycle number of the potential measurement. Together with the cycle time (4.2.2.77), a time frame can be set up. The cycle number is set to 0 on switching on the instrument and it is always incremented as long as the instrument remains switched on. .
4.2 Remote control commands Setup.AutoInfo.T.S ON, OFF Setup.AutoInfo.T.B ON, OFF Setup.AutoInfo.T.F ON, OFF Setup.AutoInfo.T.E ON, OFF Setup.AutoInfo.T.O ON, OFF Setup.AutoInfo.T.N ON, OFF Setup.AutoInfo.T.Re ON, OFF Setup.AutoInfo.T.Si ON, OFF Setup.AutoInfo.T.M ON, OFF Setup.AutoInfo.T.EP ON, OFF Setup.AutoInfo.T.RC ON, OFF Setup.AutoInfo.C.B1 ON, OFF Setup.AutoInfo.C.R1 ON, OFF Setup.AutoInfo.C.B2 ON, OFF Setup.AutoInfo.C.R2 ON, OFF Setup.AutoInfo.PR.B (only at 756) ON, OFF Setup.AutoInfo.PR.
4.2 Remote control commands .I Input: Change of an input line. .O Output: Change of an output line (except 7, pin 2, for recorder pulses). If a change occurs that requires a message, the Coulometer sends space (ASCII 32) and ! as an introducer. This is followed by the name of the device (see 4.2.2.48). Special ASCII characters in the device name are ignored. If no device name has been entered, only ! is sent. Finally the Coulometer sends the information which node has triggered the message. Example: !John".
4.2 Remote control commands Silo: The silo memory is deleted. Same function as delete entire silo. Assembly: All values under &Assembly. Setup: All values under &Setup. All: Values of the entire tree (except silo and method memory). The action must be triggered with &Setup.Initalise $G. 4.2.2.99. Setup.RamInit $G Initializes instrument, see page 110. All parameters are set to their default value and error messages are cleared. The user and silo memories will be deleted.
4.2 Remote control commands .HeatTime: Heating time for the dots in ms. Input in steps of 0.5 ms. Longer heating times give darker printouts. .MotorSpeed in ms per step (6 steps = 1 dot). Small numbers give high printing speed. If you wish to speed up the internal printer, set low heating times as a first measure, then low motor speed.
4.3 Properties of the RS 232 Interface 4.3 Properties of the RS 232 Interface Data Transfer Protocol The Coulometer is configured as DTE (Data Terminal Equipment). The RS 232 interface has the following technical specifications: • Data interface according to the RS 232C standard, adjustable transfer parameters, see page 21. • Max. line length: 512 characters • Control characters: CR (ASCII DEC 13) LF (ASCII DEC 10) XON (ASCII DEC 17) XOFF (ASCII DEC 19) • Cable length: max. approx.
4.3 Properties of the RS 232 Interface Coulometer as Sender : Coulometer external device XOFF XON Data output RxD LF Data input TxD max. characters Data output disabled Data output enabled Time max. characters: 2 characters at 300...9600 baud 16 characters at ≥ 19200 baud Software-Handshake, SWline Handshake input ports on the Coulometer (CTS) are not checked. Handshake output ports (DTR, RTS) are set by the Coulometer. The Coulometer has an input buffer which can accept up to 512 characters.
4.3 Properties of the RS 232 Interface Coulometer as Sender: Coulometer external device XOFF XON Data output RxD 1st line LF LF 2nd line Data input TxD Data output disabled Data output enabled Time Coulometer transmission can be stopped by external instruments with XOFF. After XOFF is received the Coulometer completes sending the line already started. If data output is disabled for more than 6 s by XOFF, E43 appears in the display.
4.3 Properties of the RS 232 Interface 4.3.2 Pin Assignment RS232C Interface Pin 3 Transmitted Data (TxD). If no data are transmitted, the line is held in the “ON” condition. Data will only be sent when CTS is in the ”ON” condition. Transmitted Data Pin 2 Received Data (RxD) Received Data Request to Send (RTS) ON condition: Coulometer is ready to send data. Pin 7 Clear to Send (CTS) ON condition: Remote station is ready to receive data.
4.3 Properties of the RS 232 Interface Contact arrangement at plug (female) for RS 232C socket (male) 6 9 1 5 View of soldered side of plug Ordering numbers: K.210.0381 and K.210.9045 No liability whatsoever will be accepted for damage or injury caused by improper interconnection of instruments.
4.
5.1 Troubleshooting 5 Mensajes de errores, corrección de averías 5.1 Troubleshooting El análisis de agua libre no presenta ningún problema. Pueden surgir problemas con matrices de muestras especiales. La literatura pertinente contiene gran número de instrucciones concretas de análisis.
5.1 Troubleshooting Problema Posible causa y corrección Resultado demasiado bajo • Corrección de la deriva demasiado alta, es decir, la deriva estaba demasiado alta al principio o fluctuante. • Deriva de parada demasiado alta. • Velocidad mínima demasiado baja. • La muestra despide yodo. Resultados muy dispersos • ¿La muestra no es homogénea? ¿La adición de muestras es mal reproducible? • Deriva fluctuante.
5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales 5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales Valor intermitente El valor introducido se encuentra fuera de la gama de entradas permitidas. Les Los mensajes de errores aparecen en la pantalla en cuanto se reconocen los errores. XXX bytes faltan Faltan XXX bytes para memorizar un método o una línea silo. Salida: . Borre métodos no utilizados o utilice menos líneas silo. cambiando reactivo El control de reactivo ha reaccionado.
5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales muestra impropia no datos de titración no media nueva no método no param.Horno no var.com. nueva no válido parada manual El EP se "excede" durante la titración. La muestra puede despedir oxidante o los parámetros de regulación no están bien ajustados. El resultado puede ser erróneo. No se puede imprimir ninguna curva, porque no se encuentra ningún dato.
5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales revise motor de dos.! La bureta no está conectada (correctamente) o defectuosa. Salida: corrija el error o . revise remote-box La caja Remote no está (correctamente) conectada o está conectada pero no registrada bajo la tecla . Salida: Conecte la caja Remote (correctamente) y ajústela bajo , >aparatos periféricos en "Remote-Box:sí" y desconecte/conecte el Coulometer. La memoria silo está completa (255 líneas). Salida: .
5.2 Mensajes de errores y mensajes especiales Mensajes de errores con relación a la transmisión de datos: Errores de recepción: error 36 Paridad Salida: y asegúrese de que los parámetros correspondientes son los mismos en ambos aparatos. error 37 Framing error Salida: y asegúrese de que los parámetros correspondientes son los mismos en ambos aparatos. error 38 Overrun error. Al menos 1 carácter no se ha podido leer.
5.3 Problemas con una impresora externa 5.
5.4 Inicialización del KF Coulometer 5.4 Inicialización del KF Coulometer En raras ocasiones puede suceder que la gama RAM del Coulometer se haya de volver a inicializar. Con ello se borran todos los métodos, datos silo y resultados. Si es posible haga antes un Backup de los métodos con ayuda de un PC y del Vesuv-Software 6.6008.200 ó 6.6008.500 e imprima los datos de su configuración (). Inicialización RAM 1. Desconecte el Coulometer 2.
5.5 Prueba de la entrada de medidas 5.5 Prueba de la entrada de medidas Con la ayuda del aparato "767.0010 Calibrated Reference for mV, pH, Ω, uS, °C" Vd. puede probar la entrada de medidas de "Ipol" y el cable del electrodo indicador. Si tiene una caja Remote conectada: Desactive la caja Remote (tecla , >aparatos periféricos, Remote-Box: no"). Desconecte el Coulometer y desatornille la caja Remote. Conecte de nuevo el Coulometer (para que se reconozca la nueva configuración). Procedimiento: 1.
6.1 Instalación del Coulometer 6 Preparaciones Los cables para la red son trefilados y poseen un enchufe con clavija de puesta a tierra. Si se ha de montar otro enchufe, hay que conectar el conductor amarillo/verde a la tierra de protección. Cada interrupción en la toma de tierra dentro o fuera del instrumento puede resultar peligrosa.
6.1 Instalación del Coulometer 6.1.2 Colocación del papel en la impresora térmica incorporada (solamente 756) Coloque el papel con el Coulometer conectado. 1. Quite las tiras de papel viejo con la tecla . Si la tecla no produce ningún avance de papel, ajuste bajo , >aparatos periféricos "impresión man.en:int.". 2. Abra la tapa, saque el eje y quite la bovina de cartón del rollo de papel viejo. 3. Corte un borde recto en el nuevo rollo de papel.
6.1 Instalación del Coulometer 6.1.3 Equipamiento del recipiente de titración con Ti-Stand Tubo de secado Electrodo generador Tubo adición /aspiración Adición Electrodo indicador Aspiración Tapa de septo 1. Sujete el recipiente de titración con el soporte. 2. Coloque la varilla agitadora en el recipiente de titración. 3. Corte los manguitos para los esmerilados 6.2713.XXX a la longitud exacta y equipe todos los esmerilados1). 4.
6.2 Conexión de un Dosino 6.2 Conexión de un Dosino Con el Dosino se puede cambiar automáticamente el reactivo. Ha de estar ajustada la llamada "cambio de reactivo" bajo , >control, en "auto" o "man.". Con la tecla se efectúa automáticamente el cambio de reactivo. Con cambio de reactivo en "auto" se efectúa el cambio automáticamente, en cuanto entra en función el control de reactivo. 700 El Dosino 2.700.0020 se puede conectar directamente. Si desea conectar un Dosino 2.700.
6.2 Conexión de un Dosino 4. Meta la botella de desechos en el soporte de la botella. Conecte el cabezal de la botella y la conexión 3 de la unidad de dosificación con el tubo 6.1805.080. 5. Equipe el recipiente de titración con el dispositivo de aspiración, vea abajo. El dispositivo de aspiración está compuesto de punta 6.1543.070, niple de 6.2730.030 (utilice el anillo O E.301.0022 en lugar del fino anillo O del niple) y tapón 6.1446.060. 6.
6.3 Conexión de un horno KF 768 6.3 Conexión de un horno KF 768 Lo más aconsejable es colocar el horno en el soporte de aparatos 6.2041.180. Preste atención a que la salida de gas del horno vaya directamente al recipiente de titración para que no se condense agua en el tubo de salida. Instalación de los aparatos: Horno en el soporte de aparatos 6.2041.180 Conexión de los aparatos: 768 Cable 6.2141.010 Cable 6.2125.110 La conexión de los dos interfases RS (cable 6.2125.
6.3 Conexión de un horno KF 768 6.3.1 Equipamiento del recipiente de titración con horno El recipiente de titración se equipa como cuando se aspira con el Dosino, vea pág.116. En la punta se conecta la salida del gas del horno. Preste atención a que la salida de conexión del horno al recipiente de titración sea corta. Hay peligro de que se forme condensación de agua. Si trabaja con el tubo calentable de salida 6.1830.000 del horno, necesita el tapón 6.1446.170 para la punta de entrada.
6.4 Conexión del 774 Oven Sample Processor 6.4 Conexión del 774 Oven Sample Processor El 774 Oven Sample Processor calienta las muestras y transfiere la humedad de las muestras al recipiente de titración del Coulometer. El Coulometer y el Oven Sample Processor están por un lado conectados por la ficha Remote (cable 6.2141.020), por otro lado a través del interfase RS (cable 6.2125.110): 774 774 Cable 6.2141.020 Cable 6.2125.
6.4 Conexión del 774 Oven Sample Processor 6.4.1 Equipamiento del recipiente de titración con el Oven Sample Processor Introduzca la punta del tubo calentable de salida 6.1830.010 con ayuda del tapón 6.1446.170 en el recipiente de titración. Tubo de transferencia calentado 6.1830.010 Conexión para la calefacción Outlet heater Electrodo generador con tubo de secado Electrodo indicador Tapón con anillo toroidal 6.1446.170 Tapón septo Vaso de titración 6.1464.
6.5 Conexión de una impresora externa 6.5 Conexión de una impresora externa Se pueden conectar diversas impresoras al Coulometer por medio del interfase RS232. Si conecta otra impresora que no sea ninguna de las citadas a continuación, tenga en cuenta que se emule el modo Epson o utilice el juego internacional de caracteres según la tabla standard IBM 437 y control gráfico según IBM. En caso de conectar una balanza y una impresora al mismo COM del Coulometer se debe utilizar el Adaptador 6.2125.
6.6 Conexión de una balanza 6.6 Conexión de una balanza Se pueden conectar las siguientes balanzas a la salida RS232 del Coulometer: Balanza Cable Sartorius MP8, MC1 6.2134.060 Mettler AB, AG (LC-RS25) Cable en la entrega de la balanza Mettler AM, PM 6.2146.020 + 6.2125.010 y de Mettler: ME 47473 adaptador y ME 42500 conmutador manual ou ME 46278 conmutador a pie Mettler interfase 016 Cable en la entrega del interfase 016: El hilo rojo va a la toma 3 de la ficha de 25 tomas, el blanco a 7. + 6.
6.7 Conexión de un ordenador 6.7 Conexión de un ordenador Cable: Coulometer-PC, 9/9- tomas ...................................................................................... 6.2134.040 Coulometer- PC, 9/25 tomas..................................................................................... 6.2125.110 Ajustes en el Coulometer: Ajustes RS: ................................................................................................... según el programa , >aparatos periféricos, "transm.
6.8 Conexiones en la remote box 6.8 Conexiones en la remote box A la caja Remote 6.2148.000 se pueden conectar un lector de código de barras y/o un teclado de ordenador. El lector del código de barras y el teclado del ordenador sirven de ayuda de entradas. Conecte y desconecte la caja Remote sólo con el Coulometer desenchufado. Enrósquela en la ficha "Remote" del Coulometer. Las líneas Remote del Coulometer son entonces accesibles en la caja "Remote". 6.8.
6.8 Conexiones en la remote box 6.8.2 Conexión de un teclado de ordenador Los teclados de ordenador con enchufe DIN de 5 tomas se pueden conectar a la caja Remote 6.2148.000. Con los teclados con enchufe PS/2 hay que utilizar un Adaptador PS/2→DIN obtenible en las tiendas de ordenadores. Ajustes en el Coulometer: Bajo la tecla , >aparados periféricos, "remote-box: sí", "teclado:": Elija el teclado específico de su país.
6.8 Conexiones en la remote box El bloque numérico (con NumLock) y las teclas numéricas del teclado simulan las funciones de las teclas numéricas del Coulometer. Por ejemplo, la entrada de <7> pone en marcha la estadística en el estado básico del Coulometer. Las teclas que se utilizan para colocar un acento (p.ej. ^, ´) se transforman al instante. Si desea escribir ê, en la pantalla del Coulometer aparece ^e.
7.1 Características técnicas 7 Apéndice 7.1 Características técnicas Modos KFC Titración coulométrica KF KFC-B: Titración coulométrica KF con deducción de valor blanco BLANK: Determinación del valor blanco GLP: Validación del Coulometer Indicación punto final voltamétrica, indicación de cambio de corriente Ipol: ajustable a 2, 5, 10, 20 ó 30 uA Producción de yodo Pulso con intensidad de corriente y longitud variables Corriente en el electrodo generador: 100, 200, 400 mA Velocidad de titración máx.
7.1 Características técnicas Interfases RS232 2 interfases separados para la conexión de una impresora, una balanza o para la conexión de un ordenador: El Coulometer es perfectamente controlable por un aparato externo Líneas Remote Input/output Para Horno, Oven Sample Processor, conexión de robot. Con caja Remote opcional: Conexión para lector de código de barras y teclado de ordenador Conexión Dosino para cambio automático de reactivo Temperatura del ambiente Gama operacional nom. 5 ...
7.2 Asignación de las tomas de la ficha “Remote” 7.2 Asignación de las tomas de la ficha “Remote” externo Inputs Fonción +5 V pin 21 (Input 0) Start pin 9 (Input 1) Stop +5 V +5 V tp pin 22 (Input 2) Enter tp > 100 ms Funciones, vea pág. 130.
7.2 Asignación de las tomas de la ficha “Remote” Outputs pin 17 (Output 3) End of determination EOD pin 3 (Output 4) no se utiliza pin 16 (Output 5) Error, activo con errores pin 1 (Output 6) Activate pulse, vea también 131.
756/831 KF Coulometer, Instrucciones para el uso 21 Inputs 9 Stop 1 22 Enter 2 5 Ready inactivo 0 18 Cond.ok 1 1: La línea error se ajuste a “inactivo“ se el error no existe más. 2: Pulso de activación según ajuste, vea página 132. 3: La línea está activa si la remote box está activada, vea página 21. 4: La línea está activa si el peso está fuera de los límites, vea página 29. 5: La línea está activa si un resultado está fuera de los límites, vea página 35. end of det.
7.2 Asignación de las tomas de la ficha “Remote” 7.2.2 Pulso de activación La activación de un pulso se puede ajustar específico al método con , >preselecciones, "puls. activación". Los ajustes tienen el siguiente significado: prim. acond. todo inactivo START Acond. START Llamada id... Start titración end of det.
7.3 Validación del Coulometer, modo GLP 7.3 Validación del Coulometer, modo GLP El control y mantenimiento del Coulometer se compone de tres fases: 1. Control de los componentes electrónicos al conectar el Coulometer. 2. Validación química húmeda de todo el puesto de análisis coulométrico. 3. Mantenimiento y reajuste del Coulometer a cargo del servicio Metrohm. 7.3.1 Pruebas electrónicas En la pantalla aparece durante todo este tiempo system tests.
7.3 Validación del Coulometer, modo GLP 7.3.2 Pruebas en húmedo GLP (Good Laboratory Practice) exige una validación periódica de los aparatos analíticos. Se comprueba la reproducibilidad y la precisión de los aparatos. Es razonable una prueba anual de los aparatos. Dependiendo de las exigencias también puede ser aconsejable efectuar un control más a menudo, p.ej. cada seis o tres meses.
7.4 Métodos del usuario 7.4 Métodos del usuario Los métodos se pueden modificar y sobreescribir. Son accesibles los siguientes métodos: 'um 756 KF Coulometer fecha 1998-11-02 hora user methods BLANK Oven-Blk KFC-B Oven-Det BLANK 774-Blk KFC-B 774-Det bytes libres 5.756.0010 14:27 Bytes 164 184 168 188 39266 Si desea los resultados en otra unidad que ppm, ha de cambiar los operandos y quizá también las fórmulas, vea pág. 35.
7.4 Métodos del usuario 7.4.1 Operando con el Horno KF Al trabajar con el Horno KF se necesita un tiempo de extracción para evitar que la titración se desconecte antes de tiempo. El interfase RS del Horno 768 se conecta con el COM1 del Coulometer (cable 6.2125.110). Si no efectúa esta conexión o si trabaja con el 832 Thermoprep hay que ajustar el parámetro "horno" bajo ">preselecciones" "no“ (no hay datos del horno en el informe del Coulometer).
7.4 Métodos del usuario Método blanco, parámetros: 'pa 756 KF Coulometer 5.756.0010 fecha 1998-11-02 hora 14:29 0 BLANK Oven-Blk parameters >parámetros de regul. punto final EP U 50 mV gama regulación 70 mV veloc.max. max. ug/min veloc.min. 15 ug/min crit.parada: der.rel. der.rel. 5 ug/min >parámetros de titración pausa 0 s tiempo extracción 300 s deriva ini. 20 ug/min I(pol): 10 uA prueba electrodo: sí temperatura 25.0 °C interv.tiempo 2 s tiempo titr.max. no s >estadística status: sí media n= 3 tab.
7.4 Métodos del usuario 7.4.2 Operando con el 774 Oven Sample Processor Para trabajar con el Oven Sample Processor 774 se necesita un tiempo de extracción para evitar que la titración se desconecte antes de tiempo. El interfase RS del Oven Sample Processor se conecta con el COM1 del Coulometer (cable 6.2125.110). Si no efectúa esta conexión ha de ajustar el parámetro "horno" bajo "preselección" a "no“ (no hay datos del horno en el informe del Coulometer).
7.4 Métodos del usuario Método blanco, parámetros: 'pa 756 KF Coulometer 5.756.0010 fecha 1998-11-02 hora 14:30 0 BLANK 774-Blk parameters >parámetros de regul. punto final EP U 50 mV gama regulación 70 mV veloc.max. max. ug/min veloc.min. 15 ug/min crit.parada: der.rel. der.rel. 5 ug/min >parámetros de titración pausa 0 s tiempo extracción 180 s deriva ini. 10 ug/min I(pol): 10 uA prueba electrodo: sí temperatura 25.0 °C interv.tiempo 2 s tiempo titr.max. no s >estadística status: sí media n= 3 tab.
7.5 Garantía y certificados 7.5 Garantía y certificados 7.5.1 Garantía material que pueda tener el aparato durante 12 meses, a partir de la fecha de entrega, y se reparará gratuitamente en nuestro taller. Sólo el transporte correrá a cargo del cliente. En el caso de un servicio diurno y nocturno la garantía sólo es válida hasta los 6 meses. Quedan excluidos de la garantía las roturas de electrodos o piezas de vidrio.
7.5 Garantía y certificados 7.5.2 Certificate of Conformity and System Validation: 756 KF Coulometer Certificate of Conformity and System Validation This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for security and to system validation issued by the manufacturing company. Name of commodity: 756 KF Coulometer System software: Stored in ROMs Name of manufacturer: Metrohm Ltd.
7.5 Garantía y certificados 7.5.3 Declaración de conformidad UE por 756 KF Coulometer EU Declaration of Conformity The company Metrohm AG, Herisau, Switzerland, certifies herewith, that the following instrument: 756 KF Coulometer meets the CE mark requirements of EU Directives 89/336/EEC and 73/23/EEC.
7.5 Garantía y certificados 7.5.4 Certificate of Conformity and System Validation: 831 KF Coulometer Certificate of Conformity and System Validation This is to certify the conformity to the standard specifications for electrical appliances and accessories, as well as to the standard specifications for security and to system validation issued by the manufacturing company. Name of commodity: 831 KF Coulometer System software: Stored in ROMs Name of manufacturer: Metrohm Ltd.
7.5 Garantía y certificados 7.5.5 Declaración de conformidad UE por 831 KF Coulometer EU Declaration of Conformity The company Metrohm AG, Herisau, Switzerland, certifies herewith, that the following instrument: 831 KF Coulometer meets the CE mark requirements of EU Directives 89/336/EEC and 73/23/EEC.
7.6 Referencias de pedido, accesorios 7.6 Referencias de pedido, accesorios 756 KF Coulometer con electrodo generador sin diafragma ............................ 2.756.0110 incluyendo los siguientes accesorios: 1 Electrodo indicador: doble-Pt ..................................................................................... 6.0341.100 1 Electrodo generador sin diafragma ............................................................................ 6.0345.100 1 Tubo de secado ...............................
7.6 Referencias de pedido, accesorios 756 KF Coulometer con electrodo generador con diafragma ........................... 2.756.0010 incluyendo los siguientes accesorios: 1 Agitador magnético..................................................................................................... 1.728.0010 1 Electrodo indicador: doble Pt ..................................................................................... 6.0341.100 1 Electrodo generador con diafragma............................................
7.6 Referencias de pedido, accesorios 831 KF Coulometer con electrodo generador sin diafragma ............................ 2.831.0110 incluyendo los siguientes accesorios: 1 Electrodo indicador: doble-Pt ..................................................................................... 6.0341.100 1 Electrodo generador sin diafragma ............................................................................ 6.0345.100 1 Tubo de secado ......................................................................
7.6 Referencias de pedido, accesorios 831 KF Coulometer con electrodo generador con diafragma ........................... 2.831.0010 incluyendo los siguientes accesorios: 1 Agitador magnético..................................................................................................... 1.728.0010 1 Electrodo indicador: doble Pt ..................................................................................... 6.0341.100 1 Electrodo generador con diafragma............................................
7.6 Referencias de pedido, accesorios Opciones Accesorios separados y no incluidos en el precio: Agitador, y Ti-Stand Agitador magnético 728 ................................................................................................. 2.728.0010 Agitador varilla, longitud 12 mm....................................................................................................................... 6.1903.010 16 mm..............................................................................................
7.6 Referencias de pedido, accesorios Oven Sample Processor Oven Sample Processor 744 ......................................................................................... 2.774.0010 Tapón para la conducción de gas................................................................................. 6.1446.170 Cable para la coordinación Oven Sample Processor-Coulometer ............................... 6.2141.020 Cable para los datos del Sample Processor en el informe del Coulometer.................. 6.2125.
Índice alfabético Índice alfabético Las teclas están marcadas con < >, los textos de la pantalla están impresos en negrita, y el numero de las paginas verdes están en cursiva. El numero de la pagina + ss significa y las siguientes páginas. cambiando reactivo.......................................105 cambio reactivo: ............................................19 A Cambio de reactivo .........................................13 ............................................................
Índice alfabético Cursor ..............................................................15 Curva ................................................................24 Curva ejemplo.......................................................42 impresión..............................................40, 41 indicación en pantalla ................................42 modificación...............................................24 D data bit: .........................................................22 Datos técnicos.........
Índice alfabético características ........................................97ss configuración..............................................22 interv.tiempo ............................................20, 28 K KFC ..................................................................26 L Lector código de barras ................................124 LED's ..................................................................2 Lengua del diálogo..........................................21 límite inf., sup. ............
Índice alfabético remote-box: .....................................................21 ..................................................42 Resultado borrar..........................................................37 cálculo ........................................................34 indicación en pantalla ................................22 informe .......................................................40 límite ...........................................................35 memorizar ................
